儀器原理

便攜式重金屬測(cè)定儀采用的是陽(yáng)極溶出伏安法( ASV) , 其原理是將還原電勢(shì)施加于工作電極, 當(dāng)電極電勢(shì)超過(guò)某種金屬離子的析出電勢(shì)時(shí), 溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面, 電勢(shì)施加時(shí)間越長(zhǎng), 還原出來(lái)電鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過(guò)程) 的金屬越多, 當(dāng)足夠的金屬鍍于工作電極表面, 向工作電極以恒定速度增加電勢(shì), 金屬將在電極上溶出(氧化) 。

這一過(guò)程中儀器根據(jù)溶出峰電位確定被測(cè)物質(zhì)的成分, 根據(jù)溶出時(shí)記錄的氧化波高度確定被測(cè)物質(zhì)的含量。

一般來(lái)說(shuō)，根據(jù)待測(cè)溶液中目標(biāo)金屬離子的濃度不同，所需施加還原電勢(shì)的時(shí)間也不同，例如溶液中含鉛5ppb時(shí)，所需富集時(shí)間180s～300s，而如果鉛含量范圍在ppm級(jí)別時(shí)，所需富集時(shí)間只需不到30秒，當(dāng)沉積在工作電極表面的金屬足夠多時(shí)，以恒定的速率增加施加在工作電極上的電極電勢(shì)，沉積在工作電極表面的金屬就被氧化成金屬離子，該電池反應(yīng)釋放出的電子形成電流，電流大小與金屬離子濃度成正比。

測(cè)定準(zhǔn)備　

準(zhǔn)備三電極系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的主要組成部件是三電極系統(tǒng)，由工作電極、參比電極、對(duì)電極構(gòu)成。使用參比電極或者超過(guò)倆周沒(méi)有使用參比電極，應(yīng)將電極套前端玻璃熔塊（frit）浸泡在重蒸餾水或者1M的KCI中一小時(shí)（推薦過(guò)夜），水合（hydrated）完畢后，用新鮮制備的參比電極電解質(zhì)溶液充滿電極外膜，保證Ag-AgCI電極棒呈棕黑色或者黑色，否則電極需要重新鍍膜。玻碳電極使用前用特制的拋光墊或者麂皮拋光，然后在2M NaOH溶液中浸泡60秒，然后用去離子水沖洗，電極頭呈閃亮的黑色，沒(méi)有裂縫、孔隙、不附著污物，做完實(shí)驗(yàn)用濾紙擦掉電極頭上的鍍膜，然后去離子水沖洗，重復(fù)以上相同的拋光程序。

測(cè)定前注意事項(xiàng)

首先把保護(hù)帽從對(duì)應(yīng)的三個(gè)電極上取下來(lái)，保證參比電極內(nèi)腔充滿飽和KCI參比溶液，并且在溶液中沒(méi)有可見(jiàn)的氣泡。前端的多空通氣隔墊性能良好。

然后把電極固定裝置上端的黑蓋打開(kāi)，把三支電極擦到對(duì)應(yīng)的小孔里面，接上相應(yīng)的連接線，注意不要用手接觸電極表面，也不能讓油污把電極污染，否則影響電極的精密性和響應(yīng)性能，然后把蓋子蓋上，然后把電池與主機(jī)相連。

接著給主機(jī)供電可以有以下幾種方式，首先可以把電源直接接到主機(jī)上，其次可以用鎳氫蓄電池供電，充滿的蓄電池可以持續(xù)供電7小時(shí)以上，可以用干電池供電，可以把2*9VPP3電池直接填到主機(jī)里面，可以分析5到10個(gè)樣品。

準(zhǔn)備好足夠的電解質(zhì)溶液，一般來(lái)說(shuō)每個(gè)樣品準(zhǔn)備大約25mL電解質(zhì)溶液，保證有足夠多的電解質(zhì)溶液、電鍍液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑來(lái)完成所有的分析。

測(cè)定完畢注意事項(xiàng)

把所有的電極從電解杯中取出，用濾紙擦掉玻碳電極表面的薄膜，用去離子水清洗所有的電極表面，把保護(hù)套套到對(duì)應(yīng)的電極上。不同的套對(duì)應(yīng)不同的電極（對(duì)電極，工作電極，參比電極）密封保存，把電解杯從固定支架上取下來(lái)，妥善保存，妥善處理用完的試劑和試液以及樣品。

標(biāo)準(zhǔn)使用液和樣品溶液的制備

取20ppm的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液若干微升，然后加稀釋電解液20mL于有機(jī)塑料電解杯中，得到我們需要的濃度。一般來(lái)說(shuō)參考如下表格。

取水樣10mL,然后加入10mL稀釋電解液制得測(cè)試水樣，測(cè)試得到的濃度乘以2就得到水樣中目標(biāo)金屬離子的實(shí)際濃度，本儀器主機(jī)里內(nèi)置的6個(gè)響應(yīng)濃度分別為10、50、200、800、2000、8000ppb，根據(jù)估算的實(shí)際水樣的濃度配置與實(shí)際水樣濃度一半所接近的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用單點(diǎn)法求得實(shí)際水樣濃度。

水樣的采集和保存方法